Voltammetria differenziale a impulsi

Voltammetria differenziale a impulsi

DETERMINAZIONE QUANTITATIVA di Fe(CN)63- USANDO DPV



1.
Obiettivi dell'esperimento:



Molti
dei

1.
Obiettivi dell'esperimento:



Molti
dei limiti della tradizionale voltammetria a scansione lineare sono
stati superati grazie allo sviluppo dei metodi ad impulso
. Applicando
al microelettrodo di lavoro, oltre alla scansione lineare, una serie
periodica di impulsi di tensione, di durata e ampiezza costanti, si
ottiene un netto miglioramento delle prestazioni rispetto alla
tecnica sopra nominata. In particolare, diminuisce la corrente
capacitiva e aumenta la sensibilità per cui risulta possibile la
determinazione di concentrazioni più basse di analita.



L'esperienza
si pone come obiettivo l'ottimizzazione dell'altezza degli
impulsi (PH), variandone il valore e mantenendo costante la velocità
di scansione, in modo da ottenere una curva di tipo gaussiano in un
grafico rappresentante la corrente in funzione del potenziale. Verrà
poi determinata la concentrazione incognita di
Fe(CN)63-
in un campione.



2.
Risultati e discussione.



2.1.
Ottimizzazione
della DPV.



a) Viene di seguito riportato il
grafico con i voltammogrammi DPV ai diversi valori di altezza
dell'impulso (PH), in particolare a 25, 50, 75, 100 mV.



L'altezza
migliore dell'impulso risulta essere quella in cui la gaussiana
risulta essere più alta e stretta possibile.
Analizzando il grafico
corrente/potenziale in Fig.1,
è possibile desumere che le curve con le caratteristiche
precedentemente descritte siano quelle corrispondenti a 50 e 75 mV.
Le rimanenti, invece, presentano una forma non adatta per
l'ottimizzazione: in particolare per PH pari a 25 mV, la gaussiana
si presenta molto larga e decisamente poco alta, mentre per PH
corrispondente a 100 mV, la curva risulta essere decisamente larga
nonostante l'altezza sia confrontabile con quella delle curve
classificate precedentemente come adatte.


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