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Distillazione in corrente di vapore: relazione

Distillazione in corrente di vapore: relazione

estrazione di oli essenziali da materiali vegetali

Basi teoriche: La distillazione è una tecnica di purificazione dei composti liquidi e può essere di vari tipi: semplice, frazionata o sotto vuoto. La distillazione semplice si impiega quando la miscela di liquidi è costituita da componenti i cui punti di ebollizione sono molto diversi; quella frazionata quando i punti di ebollizione sono molto vicini tra loro e quella sotto vuoto quando i composti hanno punto di ebollizione molo elevato (>200°C). Per la distillazione semplice si usa l’apparecchiatura mostrata in figura.
Bisogna fissare con le pinze di sostegno il pallone, l'imbuto gocciolatore e il refrigerante a canna liscia di Liebig. È opportuno posizionare degli elevatori sotto il recipiente di raccolta, in modo da poterlo sostituire con uno pulito in ogni momento; e anche sotto il mantello riscaldante, il quale viene utilizzato per riscaldare il pallone contenente la soluzione da distillare, in modo da poter togliere con facilità la fonte di calore quando bisogna interrompere la distillazione. Il termometro viene inserito attraverso un adattatore all'interno della testa di distillazione di Claisen. Nell'altro ingresso della testa di Claisen viene inserito un imbuto gocciolatore, che costituisce il serbatoio. Nella parte bassa del refrigerante viene collegato l'ingresso dell'acqua che poi fuoriesce dall'ingresso più in alto.
Struttura: Gli oli essenziali sono delle miscele complesse di sostanze organiche volatili contenute nelle piante dalle quali sono ricavate, ordinariamente, mediante distillazione in corrente di vapore, estrazione con solventi o per mezzo di procedimenti meccanici idonei alla purificazione di un composto liquido in soluzione.
In questo caso si è scelto di estrarre gli oli essenziali contenuti nei chiodi di garofano; la miscela ha come componente principale l'eugenolo (60-90%) che è accompagnato da quantità variabili di α e β cariofillene e altri composti terpenici. L'eugenolo è un liquido di colore giallo che all'aria imbrunisce, di sapore pungente e dall'odore di chiodi di garofano. È dotato di proprietà antisettiche, antifermentative e analgesiche.
Procedimento per punti:
1) Si macinano grossolanamente le spezie nel mortaio e se ne pesano 2g in un pallone di distillazione. Si aggiungono 150mL di acqua e alcuni granelli di carborundum.
2) Si monta l'apparecchiatura come mostrato nella figura riportata nel paragrafo iniziale e si scalda lentamente con mantello riscaldante fino ad ebollizione. Si raccoglie una miscela torbida di acqua e olio essenziale in una beuta e si continua con la raccolta fino a quando non condensa solo acqua.
3) Terminata la distillazione, nella beuta del distillato si aggiungono 25mL di Et2O e si trasferisce il tutto in un imbuto separatore in cui, dopo una leggera agitazione, si ha la separazione della fase acquosa dalla fase organica (superiore). Quest'ultima viene separata e trasferita in una beuta. Si ripete l'operazione una seconda volta sulla fase acquosa. Le soluzioni eteree vengono unificate e vengono seccate aggiungendo Na2SO4 anidro.  
4) Dopo circa mezz'ora, la soluzione eterea viene filtrata su un filtro a pieghe per eliminare l'agente disidratante. Si concentra al rotavapor l'olio essenziale che viene analizzato su TLC. Si passa poi a determinare gli Rf.

 

La distillazione: esperienza di laboratorio
 
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